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水泥化学成分分析

2020-08-07 06:46 作者:尊龙游戏 点击:

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  任务五 水泥化学 成分分析 学习目标 ? 学习水泥成分组成 ; ? 学习水泥成分化学分析方法及原理 ; ? 学习水泥成分化学分析操作步骤 . 能力目标 ? 能阐述水泥成分组成 ; ? 能阐述水泥成分化学分析方法及原理 ; ? 能用化学分析和仪器分析技术进行水泥化学成分分析; ? 能对分析结果的数据进行处理。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 【重点难点】 ? 1、水泥的概念 。 ? 2、水泥化学分析方法及原理 。 ? 3、水泥化学分析操作步骤 。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 【知识链接】 ? 一、水泥的概念凡细磨物料,加适量水后,成塑 性浆状,即能在空气硬化,又能在水中硬化的水 硬性胶凝材料,并能把沙石等材料牢固地胶结在 一起的叫水泥。一般来讲,水泥行业生产的是硅 酸盐水泥,硅酸盐水泥是一种细致的、通常为灰 色的粉末,它由钙 ( 来自石灰石 )、 硅酸盐、铝 酸盐 ( 黏土 ) 以及铁酸盐组成。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 二、水泥生产过程 ? 水泥的生产过程通常概括为二磨一烧,分为三个 阶段: ? 1、生料制备:石灰质原料、粘土质原料与少量 校正原料经破碎后,按一定比例配合、磨细并调 配为成分合适、质量均匀的生料。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 分干法和湿法两种。干法一般采用闭路操作系统, 即原料经水泥磨磨细后,进入选粉机分选,粗粉 回流入水泥磨磨再行粉磨的操作,并且多数采用 物料在磨机内同时烘干并粉磨的工艺,所用水泥 设备有管磨、中卸磨及辊式磨等。湿法通常采用 管磨、棒球磨等一次通过水泥磨机不再回流的开 路系统,但也有采用带分级机或弧形筛的闭路系 统的。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 2、熟料煅烧:生料在水泥窑内煅烧至部分熔融 所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料 的过程。 ? 煅烧熟料的水泥设备主要有立窑和回转窑两类, 立窑适用于生产规模较小的工厂,大、中型厂宜 采用回转窑。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (1)立窑 ? 窑筒体立置不转动的称为立窑。分普通立窑和机械化 立窑。普通立窑是人工加料和人工卸料或机械加料, 人工卸料;机械立窑是机械加料和机械卸料。机械立 窑是连续操作的,它的产、质量及劳动生产率都比普 通立窑高。近年来,国外大多数立窑已被回转窑所取 代,但在当前中国水泥工业中,立窑仍占有重要地位。 根据建材技术政策要求,小型水泥厂应用机械化立窑, 逐步取代普通立窑。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)回转窑 ? 窑筒体卧置(略带斜度,约为3%),并能作回 转运动的称为回转窑。分煅烧生料粉的干法窑和 煅烧料浆(含水量通常为35%左右)的湿法窑。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 3、水泥粉磨及出厂:熟料加适量石膏、混合材 料或外加剂共同磨细为水泥,并包装或散装出厂。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 三、水泥生产工艺流程步骤 ? 1、水泥原料的破碎及预均化 ? (1)破碎 ? 水泥生产过程中,大部分原料要进行破碎,如石灰石、 黏土、铁矿石及煤等。石灰石是生产水泥用量最大的 原料,开采后的粒度较大,硬度较高,因此石灰石的 破碎在水泥厂的物料破碎中占有比较重要的地位。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)原料预均化 ? 预均化技术就是在原料的存、取过程中,运用科 学的堆取料技术,实现原料的初步均化,使原料 堆场同时具备贮存与均化的功能。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 2、生料制备 ? 水泥生产过程中,每生产1吨硅酸盐水泥至少要粉磨 3吨物料(包括各种原料、燃料、熟料、混合料、石 膏),据统计,干法水泥生产线粉磨作业需要消耗的 动力约占全厂动力的60%以上,其中生料粉磨占 30%以上,煤磨占约3%,水泥粉磨约占40%。 因此,合理选择粉磨设备和工艺流程,优化工艺参数, 正确操作,控制作业制度,对保证产品质量、降低能 耗具有重大意义。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 3、生料均化 ? 新型干法水泥生产过程中,稳定入窖生料成分是 稳定熟料烧成热工制度的前提,生料均化系统起 着稳定入窖生料成分的最后一道把关作用。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 4、水泥物料的预热分解 ? 把生料的预热和部分分解由预热器来完成,代替回 转窑部分功能,达到缩短回窑长度,同时使窑内以 堆积状态进行气料换热过程,移到预热器内在悬浮 状态下进行,使生料能够同窑内排出的炽热气体充 分混合,增大了气料接触面积,传热速度快,热交 换效率高,达到提高窑系统生产效率、降低熟料烧 成热耗的目的。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (1)物料分散 ? 换热80%在入口管道内进行的。喂入预热器管 道中的生料,在与高速上升气流的冲击下,物料 折转向上随气流运动,同时被分散。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)气固分离 ? 当气流携带料粉进入旋风筒后,被迫在旋风筒筒 体与内筒(排气管)之间的环状空间内做旋转流 动,并且一边旋转一边向下运动,由筒体到锥体, 一直可以延伸到锥体的端部,然后转而向上旋转 上升,由排气管排出。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (3)预分解 ? 预分解技术的出现是水泥煅烧工艺的一次技术飞 跃。它是在预热器和回转窑之间增设分解炉和利 用窑尾上升烟道,设燃料喷入装置,使燃料燃烧 的放热过程与生料的碳酸盐分解的吸热过程,在 分解炉内以悬浮态或流化态下迅速进行,使入窑 生料的分解率提高到90%以上。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将原来在回转窑内进行的碳酸盐分解任务,移到 分解炉内进行;燃料大部分从分解炉内加入,少 部分由窑头加入,减轻了窑内煅烧带的热负荷, 延长了衬料寿命,有利于生产大型化;由于燃料 与生料混合均匀,燃料燃烧热及时传递给物料, 使燃烧、换热及碳酸盐分解过程得到优化。因而 具有优质、高效、低耗等一系列优良性能及特点。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 4、水泥熟料的烧成 ? 生料在旋风预热器中完成预热和预分解后,下一道工 序是进入回转窑中进行熟料的烧成。 ? 在回转窑中碳酸盐进一步的迅速分解并发生一系列的 固相反应,生成水泥熟料中的C2S、C3A、C4AF等 矿物。随着物料温度升高近1300℃时,C3A、 C4AF等矿物会变成液相,溶解于液相中的C2S和 CaO进行反应生成大量C3S。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 熟料烧成后,温度开始降低。最后由水泥熟料冷 却机将回转窑卸出的高温熟料冷却到下游输送、 贮存库和水泥磨所能承受的温度,同时回收高温 熟料的显热,提高系统的热效率和熟料质量。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 5、水泥粉磨 ? 水泥粉磨是水泥制造的最后工序,也是耗电最多 的工序。其主要功能在于将水泥熟料(及胶凝剂、 性能调节材料等)粉磨至适宜的粒度(以细度、 比表面积等表示),形成一定的颗粒级配,增大 其水化面积,加速水化速度,满足水泥浆体凝结、 硬化要求。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 水泥熟料的细磨通常采用圈流粉磨工艺(即闭路操作系 统)。为了防止生产中的粉尘飞扬,水泥厂均装有收尘设 备。电收尘器、袋式收尘器和旋风收尘器等是水泥厂常用 的收尘设备。近年来,由于在原料预均化、生料粉的均化 输送和收尘等方面采用了新技术和新设备,尤其是窑外分 解技术的出现,一种新型干法水泥生产工艺流程随之产生。 采用这种水泥生产工艺流程使干法生产的熟料质量不亚于 湿法生产,电耗也有所降低,已成为各国水泥工业发展的 趋势。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 6、水泥包装 ? 水泥出厂有袋装和散装两种发运方式。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 【任务实施】 ? 本方法参照GB/T 176—2008《水泥化学分析方 法》。 ? 一、目的要求 ? 1、理解和掌握水泥化学成分分析的基本原理。 ? 2、进一步学习分析中所需各种试剂的配置及标准溶 液的标定。 ? 3、学会水泥主要成分的分析方法和操作技能。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 二、水泥系统分析方法之一(基准法) ? 1、烧失量的测定 ? (1)方法提要 ? 试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,驱除水分 和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化 物的氧化引起的烧矢量误差必须进行校正,而其它元 素存在引起的误差一般可忽略不计。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量 的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉内,从 低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧 15~20min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温, 称量,反复灼烧,直至恒量。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 2、不溶物的测定 ? (1)方法提要 ? 试样先以盐酸溶液处理,尽量避免可溶性二氧化硅的 析出,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,进一 步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅,以盐酸中和、过 滤后,残渣在高温下灼烧,称量。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 称取约1g试样,精确至0.0001g,置于150ml烧 杯中,加25ml水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下 加入5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完 全(如有必要可将溶液稍稍加温几分钟),用近沸的 热水稀释至50ml,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴 中加热15min。用中速定量滤纸过滤,用热水充分 洗涤10次以上。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入100mL近 沸的氢氧化钠溶液(10g/L),盖上表面皿,将 烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤 纸及残渣2~3次。取下烧杯,加入1~2滴甲基红 指示剂溶液(2g/L),滴加盐酸(1+1)至溶液 呈红色,再过量8~10滴。用中速定量滤纸过滤, 用热的硝酸铵溶液(20g/L)充分洗涤14次以上。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将残渣和滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后 在(950±25)℃的高温炉内灼烧30min,取出坩 埚,置于干燥器中,冷却至室温,称量,反复灼烧, 直至恒量。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 3、二氧化硅的测定 ? (1)方法提要 ? 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于 沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。经过滤灼烧后称量。 用氢氟酸处理后,失去的质量既为胶凝性二氧化硅含 量,加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即 为总二氧化硅含量。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? ① 胶凝性二氧化硅的测定(碳酸钠烧结一氯化铵重 量法) ? 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中, 在950~1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒仔 细压碎块状物,加入(0.30±0.01)g无水碳酸钠, 混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min, 冷却。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻 璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴入5mL盐 酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平 头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1) 清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于 沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。蒸 发至糊状后,加入1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸 水浴上蒸发至干。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并 压碎大颗粒。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97), 搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤,用胶 头擦棒擦洗玻璃棒和蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗 涤沉淀3~4次。然后用热水充分洗涤沉淀,直至检 验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶 中。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚 上,在电炉上烘干并完全灰化后放入950~1000℃ 的高温炉内灼烧1h。取出坩埚,置于干燥器中,冷 却至室温,称量,反复灼烧,直至恒量(m1)。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸 (1+4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内电热板上 缓慢蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完 全逸尽。将坩埚放入950~1000℃的高温炉内灼烧 30min。取出坩埚,置于干燥器中,冷却至室温, 称量,反复灼烧,直至恒量(m2)。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? ② 可溶性二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) ? 在上述经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦 硫酸钠,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸 (1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤 液和洗液中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供滴 定溶液残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化 二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 从溶液A中吸取25.00mL放入100mL容量瓶中, 用水稀释至40mL,依次加入5mL盐酸(1+1)、 8mL95%(V/V)乙醇、6mL钼酸铵溶液 (50g/L),放置30min后,加入20mL盐酸 (1+1)、5mL抗坏血酸溶液(5g/L),用水稀 释至标线h后,使用分光光度计, 10mm比色皿,以水作参比,于660nm处测定溶 液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化硅的含量 (m3)。 江西现代学院 水泥化学分析 ? ③结果表示 ? 总SiO2=胶凝SiO2+可溶性SiO2 江西现代学院 水泥化学分析 ? 4、三氧化二铁的测定 ? (1)方法提要 ? 在pH1.8~2.0及60~70℃的溶液中,以磺基水杨 酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 从溶液A中吸取25.00mL放入300mL烧杯中,加水 稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1) 调节溶液pH值在1.8~2.0之间(用精密pH试纸检 验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示 剂溶液(100g/L),用 [c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢 地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不底于60℃,入 终点前溶液温度降至近60℃时,应再加热至 江西现代学院 60~70℃)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 5、三氧化二铝的测定 ? (1)方法提要 ? 于滴定铁后的溶液中,调整pH至3.0,在煮沸下用 EDTA—铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液 滴定。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 将测完铁的溶液用水稀释至约200mL,加1~2滴溴酚 蓝指示剂溶液(2g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出 现蓝紫色,再滴加盐酸(1+1)至黄色,加入15mL pH=3.0的缓冲溶液,加热煮沸并保持微沸1min,加 入10滴EDTA—铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液 (2g/L),用【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定,直至 溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 6、氧化钙的测定 ? (1)方法提要 ? 在 pH=13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂, 用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂(简 称CMP混合指示剂),用EDTA标准滴定溶液滴定。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 从溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中, 加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺溶液 (1+2)及适量的钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚 酞混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液 (200g/L),至出现绿色荧光后再过量5~8mL, 此时溶液酸度在pH=13以上。用 【c(EDTA)=0.015mol/L】EDTA标准滴定溶液 滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 7、氧化镁的测定(原子吸收光谱法) ? (1)方法提要 ? 以氢氟酸——高氯酸分解或用氢氧化钾熔融—盐酸分 解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,用锶盐 消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气—乙炔火 焰中,于285.2nm处测定溶液的吸光度。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? ① 氢氟酸—高氯酸分解试样 ? 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚 (或铂皿)中,用0.5~1mL水润湿,用5~7mL氢 氟酸和0.5mL高氯酸,置于通风橱内低温电热板上 加热,近干时摇动坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后 取下放冷。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 加入20mL盐酸(1+1),温热至溶液澄清,取下 放冷。转移到250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液 (锶50g/L),用水稀释至标线,摇匀。此溶液B供 原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、 氧化钾和氧化钠用。 江西现代学院 水泥化学分析 ? ② 氢氧化钠熔融—盐酸分解试样 ? 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中, 加入3~4g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有缝隙),放 入高温炉中,在750℃的高温下熔融10min,取出 冷却。将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL 烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时适 当加热),取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 在搅拌下一次加入35mL盐酸(1+1),用热盐酸 (1+9)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸,冷却后, 移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此 溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁。 江西现代学院 水泥化学分析 ? ③ 氧化镁的测定 ? 从溶液B或溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶 中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁 的含量而定),加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液 (锶50g/L),使测定溶液中盐酸的浓度为6% (V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标 线,摇匀。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 用原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯,在空气-乙炔火 焰中,于285.2nm处在与制备工作曲线相同的仪器 条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出氧化镁 的浓度(c)。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 8、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法 ? (1)方法提要 ? 在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼 烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于200mL 烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散,在 搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压 碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。 用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次,滤液及洗 液收集于400mL烧杯中。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤 纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐 滴加入10mL热的氧化钡溶液(100g/L),继续 煮沸3min以上,使沉淀良好地形成,然后在常温下 静置12~24h或温热处静置至少4h(此时溶液的体 积应保持在200mL)。用慢速定量滤纸过滤。用温 水洗涤,直至检验无氯离子为止。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化 完全后,在800~950℃的高温炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧, 直至恒量。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 9、二氧化钛的测定 ? (1)方法提要 ? 在酸性溶液中钛氧基离子(TiO2+)与二安替比林甲 烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度。 用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 从溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中, 加入10mL盐酸(1+2)及10mL抗坏血酸溶液 (5g/L),放置5min。加入5mL95%(V/V)乙醇、 20mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),用水稀释至标 线min后,使用分光光度计,10mm比 色皿,以水作参比,于波长420nm处测定溶液的吸光度。 在工作曲线上查出二氧化钛的含量(m1)。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 10、一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法 ? (1)方法提要 ? 在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根,于 波长530nm处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价 铁离子的干扰。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中, 加3g碳酸钠—硼砂(2+1)混合熔剂,混匀,在 950~1000℃下熔融10min,用坩埚钳夹持坩埚 旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,放冷。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 将坩埚放在已盛有50mL硝酸(1+9)及100mL硫 酸(5+95)并加热至微沸的300mL烧杯中,并继 续保持微沸状态,直至熔融物全部溶解。用水洗净坩 埚及盖,用快速滤纸过滤至250mL容量瓶中,并用 热水洗涤数次。将溶液冷却至室温,用水稀释至标线, 摇匀。此溶液为D。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 从溶液D中吸取50.00mL放入150mL烧杯中,依 次加入5mL磷酸(1+1)、10mL硫酸(1+1)及 约1g高碘酸钾,加热微沸10~15min,至溶液达到 最大的颜色深度,冷却至室温,转入100mL容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计, 10mm比色皿,以水作参比,于530nm处测定溶 液的吸光度。在工作曲线上查出一氧化锰的含量 (m1)。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 11、氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法 ? (1)方法提要 ? 水泥经氢氟酸——硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取 残渣。以氨水和碳酸氨分离铁、铝、钙、镁。滤液中 的钾、钠用火焰光度计进行测定。 江西现代学院 水泥化学分析 ?(2)分析步骤 ?称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于铂 皿中,用少量水润湿,加5~7mL氢氟酸及 15~20滴硫酸(1+1),置于通风橱内低温 电热板上蒸发,近干时摇动铂皿,以防溅失, 待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化 硫白烟赶尽。 江西现代学院 水泥化学分析 ?取下放冷,加入40~50mL热水,压碎残渣 使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液 (2g/L),用氨水(1+1)中和至黄色,加 入10mL碳酸氨溶液(100g/L),搅拌, 然后放入通风橱内电热至沸并继续微沸 20~30min。 江西现代学院 水泥化学分析 ?用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛 于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸 (1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至 标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规 程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和 氧化钠的含量(m1)和(m2)。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析 ? 12、硫化物的测定——碘量法 ? (1)方法提要 ? 在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集 于氨性硫酸锌溶液中,然后用碘量法测定。 ? 如果试样中除硫化物(S2-)和硫酸盐外,还有其它 状态硫存在时,将对测定造成误差。 江西现代学院 水泥化学分析 ? (2)分析步骤 ? 使用规定的仪器装置。 ? 称取约1g试样,精确至0.0001,置于100mL的干 燥反应瓶中,轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部, 加入2g固体氯化亚锡,按图1-3仪器装置图连接各 部件。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 由分液漏斗向反应瓶中家20mL盐酸(1+1),迅 速关闭活塞。开动空气泵,在保持通气速度为每秒钟 4~5个气泡的条件下,加热反应瓶中的试样,当吸 收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约在加热后 5min左右)停止加热,再继续通气5min。 江西现代学院 水泥化学分析 ? 取下吸收杯,关闭空气泵,用水冲洗插入吸收液内的 玻璃管,加10mL明胶溶液(5g/L),用滴定管加 入5.00mL【c (1/6KIO3)=0.3mol/L】碘酸钾 标准滴定溶液,在搅拌下一次加入30mL硫酸 (1+2),用【c (Na2S2O3)=0.3mol/L】]硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀 粉溶液(10g/L),在继续滴定至蓝色消失。 江西现代学院 水泥化学分析 江西现代学院 水泥化学分析

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